這是因?yàn)椋豪錂C(jī)投運(yùn)24小時內(nèi),指示是不正常的,投用一天后,再用標(biāo)氣進(jìn)行校準(zhǔn)。這是因?yàn)?,冷機(jī)檢測器或新裝檢測器內(nèi)會存在一些吸附水分或可燃性物質(zhì),熱機(jī)后,在高溫下,這些吸附水分蒸發(fā),可燃性物質(zhì)燃燒,會消耗參比側(cè)電池中的參比空氣,導(dǎo)致參比空氣的氧含量低于正常值20.6%,會出現(xiàn)檢測器信號偏低,甚至出現(xiàn)負(fù)信號,造成測量的氧含量值偏高,甚至大于20.6%的現(xiàn)象,這時的測量值是不準(zhǔn)確的。應(yīng)該等到檢測器內(nèi)部的水分和可燃性物質(zhì)被新鮮空氣置換干凈后,才能使測量準(zhǔn)確。所以,氧化鋯檢測器至少需要熱機(jī)一天以上才能進(jìn)行校準(zhǔn)。
2、為什么需要定期對分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)?
氧化鋯分析儀在使用過程中存在許多干擾因素,如鋯管的老化、積灰、SO2和SO3對電極的腐蝕等。運(yùn)行一段時間后,儀器的性能會逐漸變化,給測量帶來誤差,因此必須定期對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)!校準(zhǔn)周期通常為1--3個月,這要看儀器的使用環(huán)境和使用情況而定。
校準(zhǔn)時,不能使用純N2作為零點(diǎn)氣,通常零點(diǎn)氣應(yīng)為滿量程的10%;量程氣是滿量程的90%;BYG現(xiàn)場采用的是干燥空氣作為量程氣;零點(diǎn)氣則采用100PPMO2,這是考慮到,零點(diǎn)100PPM以下,標(biāo)氣誤差對儀器的影響太大且校驗(yàn)吹掃時間太長,又不易吹到位;測量值采用測量線性的下延線。
3、為什么儀器不要輕易開關(guān)?
原因有二:
一是由于氧化鋯管是一根陶瓷管,雖然有一定的抗熱振性能,但在停開過程中,因急冷、急熱等溫變大而可能導(dǎo)致鋯管斷裂,因此,*少做一些無謂的停開操作;
二是涂敷在鋯管上的鉑電極與氧化鋯管間的熱膨脹系數(shù)不一致,使用一段時間后,容易在開停過程中產(chǎn)生脫落現(xiàn)象,導(dǎo)致探頭內(nèi)阻變大,甚至損壞檢測器。停機(jī)要慎重!
4、檢測器恒溫的判斷
進(jìn)入菜單,檢查檢測器溫度與電壓是否一致,這有助于判斷加熱和溫控系統(tǒng)是否正常。當(dāng)檢測器溫度遠(yuǎn)高于恒定溫度,則說明熱電偶斷路。因?yàn)檗D(zhuǎn)換器內(nèi)設(shè)有斷偶保護(hù)電路,一旦熱電偶斷路,它將產(chǎn)生一個毫伏信號代替熱電偶信號,使檢測器溫度顯示偏高,并使加熱電源斷開以保護(hù)檢測器不至于燒壞。此時,雖然溫度超高,實(shí)際上電爐并未加熱,測量熱偶兩端電阻(必須斷開引線)可以證實(shí)這一點(diǎn),熱電偶正常電阻應(yīng)小于20歐姆。
若檢查了發(fā)現(xiàn)溫度低于恒定值,這應(yīng)考慮加熱沒進(jìn)行或加熱絲斷或溫控系統(tǒng)故障與損壞。
5、測量值偏高
前段因素不考慮,首先要考慮檢測器入口漏氣;儀器長期未校準(zhǔn)或校準(zhǔn)不當(dāng)。
6、測量值偏低
儀器示校準(zhǔn)或需要校準(zhǔn);樣品氣中含有可燃性氣體;放空管線背壓大;
7、測量值波動大
檢測器老化,內(nèi)阻大、電極接觸**;樣品氣中有濕度大或有水滴,在檢測器內(nèi)氣化;
8、測量值極限漂移,信號超量程
檢測器有部件損壞,如鋯管斷裂、電極引線開路、檢測器老化、溫度補(bǔ)償電阻斷裂(氧含量100%);
9、探頭老化的原因和癥狀
通常我們所指的探頭老化是指氧化鋯檢測器的老化,主要表現(xiàn)在內(nèi)阻升高和本底電勢增大這兩項(xiàng)上:
(1)、內(nèi)阻升高
實(shí)際運(yùn)用中,探頭老化引起的內(nèi)阻增大較多。內(nèi)阻是指信號線兩端間的輸入電阻,它是引線電阻、電極與氧化鋯間界面電阻及氧化鋯體積電阻三部分之和,因此,電極揮發(fā)、電極脫落和氧化鋯電解質(zhì)的反穩(wěn)(由穩(wěn)定氧化鋯變?yōu)椴环€(wěn)定氧化鋯),都將引起內(nèi)阻升高。測量檢測器內(nèi)阻,可以判斷其老化情況。根據(jù)經(jīng)驗(yàn),當(dāng)內(nèi)阻增大到接近其使用極*,將出現(xiàn)信號大跳動現(xiàn)象,有些反應(yīng)為響應(yīng)遲緩的現(xiàn)象。對于這些檢測器,其本底電勢不一定很大。
(2)、本底電勢增大
本底電勢是電池附加電勢。引起本底電勢增大的因素有兩種:一種屬于永存因素,它寄生的電池上,如SO2和SO3的腐蝕作用、電池不對稱因素;另一種屬于暫存因素,如電極各灰、空氣對流差等因素,一旦條件改善,本底電勢便可降低。
本底電勢的變大,往往反映檢測器的老化程度,當(dāng)E0值超過分析儀的*大調(diào)節(jié)量時,就說明檢測器已經(jīng)損壞。
舉個例子:
一個氧化鋯,出廠時的E0為-5mV,其允許變化范圍為0—-30mV,使用半年后,變?yōu)?13mV;使用18個月后變?yōu)椋?29mV;這種情況就表明,此檢測器已經(jīng)老化,需要更換。
需要注意的是,有些檢測器的老化表現(xiàn)在本底電勢變大上,而有些檢測器雖然老化,但卻沒有這種現(xiàn)象,所以我們需要認(rèn)真分析對待。當(dāng)本底電勢變大的原因是由暫存因素引起時,隨著使用時間的推移,則有可能出現(xiàn)本底電勢先變大,再變小的現(xiàn)象。
由于本底電勢增大而導(dǎo)致探頭老化的數(shù)量比內(nèi)阻增大數(shù)量要少,單純本底增大,一般不會出現(xiàn)信號跳動大的現(xiàn)象。
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